只有在使用時(shí)遵守操作規(guī)程，才能保證系統(tǒng)的正常工作。前已詳細(xì)敘述過有關(guān)機(jī)械泵、擴(kuò)散泵的操作規(guī)程。經(jīng)人們生產(chǎn)實(shí)踐，對(duì)排氣系統(tǒng)，也同樣總結(jié)出來一套操作規(guī)程。以真空擴(kuò)散泵機(jī)組為例（其他真空設(shè)備可仿照施行），其操作規(guī)程如下：
（1）檢查真空系統(tǒng)各部分，熟悉系統(tǒng)的氣路結(jié)構(gòu)，了解真空系統(tǒng)各元件的作用以及操作部分的電路聯(lián)接。
（2）關(guān)閉放氣閥門，啟動(dòng)機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽氣，并用火花檢漏器對(duì)系統(tǒng)各部分進(jìn)行檢漏。如系全金屬系統(tǒng)，則可關(guān)閉閥門，用真空計(jì)讀數(shù)記下P-t曲線（作靜態(tài)升壓試驗(yàn)）。如壓強(qiáng)隨時(shí)間呈直線上升，可判斷系統(tǒng)有漏氣源，應(yīng)進(jìn)行檢漏。
（3）當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到油擴(kuò)散泵的前置壓強(qiáng)（5×10-2托）后，啟動(dòng)擴(kuò)散泵，使加熱電流逐漸升到額定值。在啟動(dòng)擴(kuò)散泵前，先開冷卻水。
（4）擴(kuò)散泵正常工作后，用火花檢漏器（或熱偶計(jì)）判斷量測(cè)系統(tǒng)的真空度。到10-3托以上（熱偶計(jì)近滿偏或95格以上）才能使用電離真空計(jì)。使用時(shí)先對(duì)規(guī)管除氣，后測(cè)量真空度。
（5）對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行烘烤去氣處理。對(duì)玻璃系統(tǒng)而言，硬玻璃烘烤溫度為400℃～450℃ ，軟玻璃為350℃～400℃ 。去氣時(shí)間視具體要求而定，一般1～2小時(shí)。去氣完后，真空度仍達(dá)不到要求，應(yīng)使用電離計(jì)記P-t曲線，以判斷是否漏氣。亦可用丙酮、酒精等涂抹可疑處，看表針的擺動(dòng)以發(fā)現(xiàn)漏孔。若為去氣不良，應(yīng)進(jìn)一步烘烤，增加時(shí)間去氣。新系統(tǒng)一般要抽較長(zhǎng)時(shí)間才能達(dá)到預(yù)期的真空度。真空度老上不去，則要考慮系統(tǒng)設(shè)計(jì)、安裝是否合理，有無死空間，放氣源多否，維修時(shí)是否帶進(jìn)了臟物，被抽容器是否清潔等其他因素。
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